Сверхбыстрый жидкостный хроматографProminenece UFLC

Быстрый анализ всегда использовался как важная техническая тема, но с быстрым распространением LCMS повышение рентабельности стало неотложной проблемой и важным фактором ускорения.
Быстрый анализ - это сокращение времени анализа, как правило, путем сокращения хроматографической колонны или увеличения потока фазы потока. Тем не менее, при использовании обычных заполненных колонн диаметром частиц 5 мкм, использование любого метода разделения значительно снижает производительность, что делает быстроту бессмысленной.
Таким образом, были разработаны два подхода:
• Использование мелкозернистых наполнителей
Такой подход позволит быстро отделиться. Однако из - за увеличения сопротивления потоку в хроматографической колонне давление на компоненты прибора и хроматографические колонны также значительно возрастет.
• Высокотемпературное разделение
Более высокие температуры могут ускорить распространение вещества, одновременно уменьшая сопротивление потоку в хроматографической колонне и делая возможным быстрое разделение. Высокотемпературный анализ очень эффективен в снижении давления колонны, но высокая температура вызывает ухудшение хроматографической колонны, что приводит к разложению образцов и другим недостаткам, которые требуют внимания при применении.
Для решения проблемы противодавления были разработаны специальные приборы с улучшенной несущей способностью, которые, как правило, являются более дорогостоящими. Однако эти специализированные приборы были вынуждены пойти на компромисс с точки зрения характеристик и чувствительности прототипа. Кроме того, наполнители слишком тонки для заполненных колонн, высокие требования к оборудованию, использование этой хроматографической колонны для разработки аналитических методов в ущерб универсальности. Таким образом, если этот прибор будет использоваться в обычном анализе HPLC, его эффективность снизится.
Поддержка быстрого разделения
Используя стандартные компоненты, Prominence может одновременно удовлетворять потребности исследователей в традиционном анализе и высокоскоростном анализе, а также поддерживать рабочие температуры до 85 °C, что позволяет проводить быстрый анализ при более низких давлениях, а аналитические характеристики и уровни потока, которые демонстрирует прибор, делают его менее доступным для более дорогих конфигураций прибора.
Prominence UFLC поддерживает быстрый анализ со следующими характеристиками:
• Малые цилиндрические трубы и малогабаритные оборотные пулы снижают эффект удлинения внешних пиков.
• Используйте хроматографические колонки Shim - pack XR - ODS размером с частицы 2,2 мкм.
Shim - pack XR - ODS - это хроматографические колонки нового поколения для быстрого анализа, которые учитывают нюансы заполнения, описанные выше, и умело находят баланс между эффективностью разделения и давлением, повышая или поддерживая эффект разделения при одновременном сокращении времени анализа.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 °C, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4 мкл (XR - ODS), 10 мкл (VP - ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Автоматический прототип Prominence SIL - 20A обеспечивает сверхбыстрый вход 10 мкл за 10 секунд.

Chromatographic conditions; column: Shim - pack XR - ODS (3mm i.d.x30) mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 °C, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Поддержка высокотемпературного анализа до 85°C.
Температура и быстрый анализ: по мере повышения температуры столба количество теоретических башен увеличивается, эффект колонны увеличивается, давление колонны уменьшается.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Peaks: 1: фенилэтилен 2: фенилацетон 3: фенилбутон 4: фенилпентон 5: фенгексон 6: фенгексон 7: фенилкетон
Воздействие температуры на соединения: высокотемпературный анализ эффективен при снижении давления колонны, но высокая температура вызывает ухудшение хроматографической колонны, что приводит к разложению образцов и т. Д. Недостатки требуют внимания при применении. Высокотемпературный анализ используется только в качестве вспомогательного средства быстрого анализа.
• Детекторы с высокой частотой отбора проб обеспечивают быстрый доступ к данным без потери информации.
• Специальное программное обеспечение для преобразования хроматографических методов, позволяющее легко и легко преобразовывать обычные условия хроматографии в условия UFLC, обеспечивает универсальность аналитических методов.

Повторяемость быстрого анализа
При быстром разделении добиться воспроизведения времени удержания компонентов сложнее, чем при обычном анализе. Повторяемость времени удержания (RSD) обратно пропорциональна квадратному корню времени, поэтому требуется более строгая производительность подачи жидкости, чем обычный анализ. Prominence UFLC обеспечивает превосходную производительность подачи жидкости при микротактной подаче с разрешением 3 нл / мин и регулируемой реакцией при градиентной подаче 0,1 секунды, что обеспечивает превосходную воспроизводимость времени удержания.

Что такое высокий поток
Целью быстрой жидкостной хроматографии является высокая пропускная способность, то есть большее количество образцов анализируется каждый день или час. Для достижения высокого потока необходимо не только сократить время анализа отдельных образцов, но и оптимизировать время обработки и анализа всего цикла. Стремление к ускоренному анализу направлено не только на сокращение времени анализа, но и на сокращение цикла анализа. Скорость инъекции проб в Prominence UFLC составляет 10 секунд, что позволяет значительно сократить цикл анализа.

Примеры применения

Анализ UFLC производных аминокислот PTC

Анализ аминокислот имеет два метода обнаружения: один из них является производным методом после колонны для последующего обнаружения с использованием ионообменной хроматографии после разделения, а другой - производным методом перед колонной с использованием антифазной хроматографии после разделения. С точки зрения быстрого анализа, передний деривативный метод эффективен. Здесь анализ аминокислот проводился с использованием Shim - pack XR - 0DS в более короткие сроки.
Производство осуществляется с использованием изоцианата бензола. При использовании обычной хроматографической колонки для постстолбцовой производной требуется 1 час, а при использовании обычной хроматографической колонки требуется 25 - минутный анализ, который может быть сокращен до 4 минут.

Анализ UFLC пигментов

Пигменты, добавленные в пищу, включают синтетические соединения и природные соединения, которые имеют высокую растворимость в воде и в основном анализируются с помощью HPLC. Но при наличии нескольких комбинаций пигментов анализ занимает много времени одновременно. Здесь показаны случаи одновременного анализа пигментов с использованием сверхбыстрого LC Shim - pack XR - ODS. Результаты одновременного анализа 12 составляющих пигментов выглядят следующим образом. Анализ с использованием обычного LC занимает 50 минут, а с использованием сверхбыстрого LC анализ завершается примерно за 6 минут.

Анализ UFLC полициклических ароматических углеводородов (ПАУ)

PAH - это химическое вещество, которое определяет степень загрязнения атмосферной среды выхлопными газами, такими как транспортные средства. ПВХ обладают высокой канцерогенностью, поэтому мониторинг атмосферы этих веществ имеет важное значение. PAHs показывает сильную флуоресценцию и может быть использован флуоресцентный детектор для высокочувствительного анализа.
Для анализа этих 10 типов PAHs UFLC обеспечивает 10 - кратный быстрый анализ (время анализа 5 минут) по сравнению с обычным LC (время анализа 50 минут) без потери состояния разделения.